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AG旗舰厅百家乐 共享: 原子招揽光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量
发布日期：2024-10-02 12:35 点击次数：63
镍基高温合金主要由铬、钨、钼、钴、铝、钛、硼、锆等多种金属及多元合金在高频感应炉中熔融冶真金不怕火而成,因其优异的抗蠕变、抗疲困以及抗氧化腐蚀等性能,昔时用于航空发动机叶片、核反映堆和动力诊治等拓荒上[1]。但铅、铋、硒、锡等无益痕量杂质元素[2]在高温化学反映中,会形成夹杂物中枢,成为疲困裂纹源,影响镍基高温合金性能[3],因此对镍基高温合金中痕量杂质元素有严格的限度要求。
对于镍基高温合金中痕量杂质元素的分析方法较多[4],如石墨炉原子招揽光谱法[5-6]、火焰原子招揽光谱法（FAAS）[7]、电感耦合等离子体原子辐照光谱法（ICP-AES）[8]、氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）[9]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[10-11]、辉光放电质谱法（GDMS）[12]等。FAAS主要用于碱金属和碱土金属微量元素分析,操作浅显、分析快速、信号沉稳；ICP-AES可同期分析多元素,且智谋度高、线性动态界限宽,但测定超低含量水平的铅、铋和硒元素的后果不好；HG-AFS通过硼氢化物与待测元素发生反映生成气态共价氢化物,再由原子荧光光谱法测定,检出限低、重现性好,但能发生氢化反映的元素较少,且容易受过渡元素及易氢化元素的侵犯；ICP-MS资本高,容易受复杂基体侵犯；GDMS具有超低检出限和超快的检测通量,昔时用于超纯金属和半导体行业,但受限于样品的尺寸。石墨炉原子招揽光谱法因其操作浅显、智谋度高、检出限低、选拔性好,是分析无机痕量元素的蹙迫方法之一[13-15]。因此,本责任以盐酸、硝酸和氢氟酸熔化样品,经受石墨炉原子招揽光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量,测定铅、铋、硒元素时的基体立异剂轮番为磷酸二氢铵、硫脲、硝酸钯-硝酸镁[Pd（NO3）2-Mg（NO3）2][16-17],通过交流纵向塞曼配景检阅侵犯,基质匹配法排斥主身分元素侵犯。该方法简化了测定设施,且准确度和精密度妥贴测定要求。
1. 教训部分1.1 仪器与试剂PinAAcle 900Z型石墨炉原子招揽光谱仪,配铅空腹阴极灯、铋暗昧放电灯、硒暗昧放电灯；SQP型电子天平（感量0.1 mg）；HH-4型电热恒温水浴锅；Milli-Q型超纯水机。
铅元素程序溶液：1 000 mg·L-1,GSB G62071-90（8201）。使用时,用水稀释至所需的质地浓度。
铋元素程序溶液：1 000 mg·L-1,GSB G62072-90（8301）。使用时,用水稀释至所需的质地浓度。
硒元素程序溶液：1 000 mg·L-1,GSB G62029-90（3401）。使用时,用水稀释至所需的质地浓度。
Pd（NO3）2-Mg（NO3）2溶液：取2 000 μg·L-1Pd（NO3）2溶液1.00 mL和1 000 μg·L-1Mg（NO3）2溶液1.00 mL,羼杂。
磷酸二氢铵溶液：250 g·L-1。
硫脲溶液：250 g·L-1。
羼杂程序储备溶液：取适量的铅、铋、硒元素程序溶液,用水稀释并定容,配制成铅、硒元素的质地浓度为80 μg·L-1,铋元素的质地浓度为20 μg·L-1的羼杂程序储备溶液,现用现配。
镍基高温合金程序物资GBW01641、GBW01622、GBW01640。
硝酸钯、硝酸镁、磷酸二氢铵、硫脲均为优级纯；硝酸、氢氟酸、盐酸均为电子纯；氩气纯度大于99.999%；丙酮为色谱纯；教训用水为超纯水。
1.2 仪器责任条目积分手艺5 s；基线调零手艺2 s；进样量16 µL；干燥温度130 ℃；交流纵向塞曼配景检阅；分析次数2次。其他责任参数见表1。 表 1 石墨炉原子招揽光谱仪参数 Table 1. Graphite furnace atomic absorption spectrometer parameters
元素
波长/nm
电流/mA
狭缝宽度/nm
测量样式
升温步伐
灰化温度/℃
原子化温度/℃
Pb
10
0.7
峰面积
Bi
8
0.2
峰高
Se
10
0.7
峰高
1.3 教训方法称取0.10 g（精准到0.000 1 g）镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料名义皿,于90 ℃水浴加热约60 min至样品弥散熔化。取出,冷却,溶液滚动到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。同法配制试剂空缺溶液。
测定铅元素时,经受自动进样器加入3 µL磷酸二氢铵溶液当作基体立异剂；测定铋元素时,经受自动进样器加入5 µL硫脲溶液当作基体立异剂；测定硒元素时,经受自动进样器加入8 µL Pd（NO3）2-Mg（NO3）2溶液当作基体立异剂,同期吸打水当作稀释剂,滴加到石墨管平台加热。
2. 驱散与磋议2.1 酸介质的选拔教训以加标样品K417、DZ411、IC21（铅、铋、硒元素的加标量轮番为10,10,20 μg·L-1）为研究对象,在样品溶液滚动到100 mL塑料容量瓶中后,分散加入10 mL酸介质,检会了不同酸介质（盐酸、硝酸）对3种元素吸光度的影响,驱散见表2。 表 2 酸介质对吸光度的影响 Table 2. Effect of acid media on absorbances
样品
酸介质
吸光度A
Pb
Bi
Se
K417
盐酸
硝酸
DZ411
盐酸
硝酸
IC21
盐酸
硝酸
由表2可知,在盐酸介质中的铅元素和硒元素的吸光度均显著小于在硝酸介质中的,而铋元素的吸光度无显著各异。因此,教训选拔的酸介质为硝酸。
2.2 升温步伐的选拔2.2.1 干燥温度干燥阶段的场合是蒸发掉样品中的溶剂或含水组分,其驱散会径直影响分析驱散的重现性,该阶段是低温加热经过,一般而言,干燥温度应稍高于溶剂的沸点,且干燥手艺与干燥温度相相助,并阐明进样体积进行调整。教训以加标样品K417、DZ411、IC21（铅、铋、硒元素的加标量轮番为10,10,20 μg·L-1）为研究对象,检会了不同干燥温度（100,130,150 ℃）对3种元素吸光度的影响,驱散见表3。 表 3 干燥温度对吸光度的影响 Table 3. Effect of drying temperatures on absorbances
样品
干燥温度/℃
吸光度A
Pb
Bi
Se
K417
DZ411
IC21
由表3可知,当干燥温度变化时,3种元素的吸光度基本莫得变化下载AG百家乐。斟酌到干燥温度为100 ℃时,耗时较长,而在150 ℃时,部分元素会氢化而蒸发,教训选拔的干燥温度为130 ℃。
2.2.2 灰化温度教训以加标样品K417、DZ411、IC21（铅、铋、硒元素的加标量轮番为10,10,20 μg·L-1）为研究对象,检会了不同灰化温度（700,1 000,1 200 ℃）对3种元素吸光度的影响,驱散见表4。 表 4 灰化温度对吸光度的影响 Table 4. Effect of pyrolysis temperatures on absorbances
样品
灰化温度/℃
吸光度A
Pb
Bi
Se
K417
DZ411
IC21
由表4可知：当灰化温度为700 ℃时,铋元素的吸光度最大；当灰化温度为1 000 ℃时,铅元素的吸光度最大；当灰化温度为1 200 ℃时,硒元素的吸光度最大。因此,教训选拔铅、铋、硒元素的灰化温度轮番是1 000,700,1 200 ℃。
2.2.3 原子化温度教训以加标样品K417、DZ411、IC21（铅、铋、硒元素的加标量轮番为10,10,20 μg·L-1）为研究对象,检会了不同原子化温度（1 500,1 750,2 000 ℃）对3种元素吸光度的影响,驱散见表5。 表 5 原子化温度对吸光度的影响 Table 5. Effect of atomization temperatures on absorbances
样品
原子化温度/℃
吸光度A
Pb
Bi
Se
K417
DZ411
IC21
由表5可知：当原子化温度为1 500 ℃时,铋元素的吸光度最大；当原子化温度为1 750 ℃时,铅元素的吸光度最大；当原子化温度为2 000 ℃时,硒元素的吸光度最大。因此,教训选拔铅、铋、硒元素的原子化温度轮番是1 750,1 500,2 000 ℃。
2.3 侵犯教训2.3.1 主身分元素的侵犯阐明GB/T 14992—2005《高温合金和金属间化合物高温材料的分类和招牌》中K417、DZ411、IC21等3种高温合金样品的主身分元素含量,中式质地分数在1%以上的元素进行侵犯教训,其中归并元素中式在上述3种样品中质地分数最高的含量进行检会。教训在羼杂程序溶液中加入镍、铬、钴、铝、钛、钼、钽和铼等主身分元素,检会了主身分元素对3种元素吸光度的影响,驱散见表6。 表 6 主身分元素侵犯驱散 Table 6. Results of interference from principal component elements
主身分元素
质地分数w/%
铅吸光度
铋吸光度
硒吸光度
无主身分元素
有主身分元素
无主身分元素
有主身分元素
无主身分元素
有主身分元素
Ni
77
Cr
14
Co
16
Al
8
Ti
5
Mo
10
W
4
Ta
3
Re
1.7
由表6可知：当镍元素的质地分数为77%时,对铅、铋和硒元素均存在增强侵犯；当钴元素的质地分数为16%时,对铅元素存在防止侵犯；当铝元素的质地分数为8%时,对硒元素存在增强侵犯；当钨元素的质地分数为4%时,对铅、硒元素存在防止侵犯；当钽元素的质地分数为3%时,对铅、铋和硒元素均存在防止侵犯；其他主身分元素对铅、铋和硒元素均不存在侵犯。由于K417、DZ411、IC21等3种高温合金样品含有不同主身分元素且含量各异较大,上述不同主身分元素对铅、铋和硒元素的增强或防止侵犯进程不尽调换,因此教训经受基质匹配法建立责任弧线以排斥主身分元素侵犯。
2.3.2 配景侵犯及检阅当铅、铋、硒元素原子化时,由于样品中存在多数主合金元素,会产生很大的配景招揽。教训以高温合金样品K417、DZ411、IC21为研究对象,检会了交流纵向塞曼配景检阅对3种元素吸光度的影响。驱散标明,经受石墨炉原子招揽光谱法测定铅、铋、硒元素时,存在权臣的配景侵犯,经受交流纵向塞曼配景检阅后,3种元素的吸光度有不同进程的下跌。因此,经受石墨炉原子招揽光谱法测定铅、铋、硒元素时,需进行配景检阅排斥侵犯。同期,经受空腹阴极灯和暗昧放电等当作锐线光源,可灵验排斥合金身分辐照光谱酿成的谱线侵犯。
2.4 基体立异剂的选拔在石墨炉原子招揽光谱法中,为了增多样品溶液的蒸发性,概略晋升易蒸发元素的沉稳性,会在样品溶液中加入基体立异剂,进而晋升灰化温度以减小基体侵犯,晋升智谋度、缩短检出限。教训以加标样品K417、DZ411、IC21（铅、铋、硒元素的加标量轮番为10,10,20 μg·L-1）为研究对象,检会了不同基体立异剂[Pd（NO3）2-Mg（NO3）2、磷酸二氢铵、硫脲基体立异剂[16-17]]对3种元素吸光度的影响。驱散标明,在测定经过中以磷酸二氢铵溶液当作铅元素的基体立异剂,以硫脲溶液当作铋元素的基体立异剂,以Pd（NO3）2-Mg（NO3）2溶液当作硒元素的基体立异剂时,体系的净吸光度最高。
2.5 责任弧线和检出限经受自动进样器按设定的步伐吸取适量的样品溶液、羼杂程序储备溶液、基体立异剂和水,在线制备铅、硒元素的质地浓度为0.2,0.4,4.0,12,20,40 μg·L-1,铋元素的质地浓度为0.05,0.1,1.0,3.0,5.0,10 μg·L-1的基质匹配的羼杂程序溶液系列。按照仪器责任条目测定基质匹配的羼杂程序溶液系列,阐明内容测定经过中式合适的线性界限,以各元素的质地浓度为横坐标,其对应的吸光度为纵坐标画图责任弧线。驱散泄露,各元素的质地浓度在一定界限内与对应的吸光度呈线性关连,线性回想方程、筹商通盘见表7。 表 7 线性参数和检出限 Table 7. Linearity parameters and detection limits
元素
线性界限ρ/（μg·L-1）
线性回想方程
筹商通盘
检出限ρ/（μg·L-1）
Pb
0.6~12
у=5.200×10-4x+9.900×10-3
0.03
Bi
0.1~3.5
у=1.100×10-3x+3.600×10-3
0.01
Se
0.3~10
у=3.200×10-4x+3.700×10-3
0.03
对空缺加标样品运动测定11次,筹划程序偏差s,以3s与责任弧线斜率k的比值筹划各元素的检出限（3s/k）,驱散见表7。
2.6 准确度和精密度教训按照教训方法分散测定镍基高温合金程序物资GBW01641、GBW01622、GBW01640中铅、铋、硒元素的含量,每个样品平行制备6份,筹划测定值的相对程序偏差（RSD）,驱散见表8。
样品
元素
认定值w/（mg·kg-1）
测定值w/（mg·kg-1）
RSD/%
GBW01641
Pb
2.3 ± 0.2
2.7
16
GBW01622
Bi
0.5 ± 0.2
0.35
25
GBW01640
Se
2.2 ± 0.7
1.6
17
驱散标明,铋、硒元素的测定值在认定值的省略情度界限内,而铅元素的测定值略高于认定值,后续需要进一步研究,测定值的RSD不大于25%。
2.7 样品分析按照教训方法对3种内容镍基高温合金样品进行测定,每个样品平行制备6份,筹划测定值的RSD,并经受GDMS[12]进行测定,驱散见表9。每每以为质地浓度界限在10-6内,不同方法间测定驱散的差值小于50%时,标明测定驱散一致。
样品
元素
本方法
GDMS法测定值w/（mg·kg-1）
测定值w/（mg·kg-1）
RSD/%
K417-CFJ7-8683S
Pb
1.6
9.1
1.2
Bi
0.33
23
0.28
Se
1.4
10
1.0
DZ411-2#
Pb
0.69
16
0.80
Bi
0.13
9.7
0.08
Se
6.4
14
5.5
IC21-3#
Pb
0.51
20
0.70
Bi
0.14
18
0.07
Se
0.48
21
0.37
驱散标明,经受本方法的测定值与GDMS的基本一致,RSD均小于25%。本责任以盐酸、硝酸和氢氟酸熔化样品,经受石墨炉原子招揽光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量。该方法使用了不同的基体立异剂,准确度高、资本低,可为测定镍基高温合金中铅、铋和硒元素的含量提供方法参考。
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